（一） 目前石墨管按加熱方式的不同，有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。

 

1.縱向加熱石墨管有：

 

①標準石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素，如Ag、Au、Bi、Cd、Cs、Hg、In、K、Mg、Na、Pb、Rb、Se、Sn、Te、Tl、Zn等元素的測試。

 

②平臺鍍層石墨管——適用于中、低溫原子化的元素，原子化溫度＜2500℃。如As、Cu、Fe、Mn、Sb以及①中提到的元素。優(yōu)點是精度好，消除干擾能力強。

 

③鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化元素的測定，原子化溫度＞2500℃。如Al、B、Ba、Be、Ca、Co、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Ir、La、Li、Mo、Nd、Ni、Os、P、Pd、Pt、Ru、Si、Sm、Sr、Ti、Tm、U、V、Y、Yb。以及①與②中提到元素。

 

2.橫向加熱石墨管由于加熱方式不同于縱向石墨管，通電后整個管子均同時被加熱，不存在溫度梯度的影響，因此它大大優(yōu)于縱向石墨管。
明顯優(yōu)點：

①元素的灰化溫度與原子化溫度會低一些。

②消除干擾能力強。

③靈敏度更高。

同樣，橫向加熱石墨管也有標準石墨管，平臺鍍層石墨管以及鍍層石墨管之分，作用與縱向石墨管類似。但成本比縱向管要高許多。

 

（二） 當石墨錐已使用過，在裝入石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理，而后將石墨管裝入石墨爐中，校正進樣孔。

 

（三） 啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序，對石墨管進行空燒，使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。或者用手按動在2500℃空燒2-3次，通氬氣，時間2-3秒。

 

（四） 調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插入石墨管內(nèi)的深度。以去離子水液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁，而同時液滴上端也脫離進樣毛細管，以此為準。現(xiàn)在原子吸收有多種型號儀器裝有內(nèi)窺鏡，可在屏幕上清楚的看見進樣針進行調(diào)節(jié)。此裝置對儀器操作者極為方便，直觀。可方便調(diào)節(jié)測試元素的烘干溫度與時間。

 

（五） 石墨爐用的保護氣體應該采用高純度（≥99.99%）的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。

 

   因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子，產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。所以不用氮氣而用氬氣。

 

（六） 換一批新石墨管測定時，必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗，求得待測元素的溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。測試人員必須要學會做灰化溫度與原子化溫度的曲線工作，求得待測元素的灰化溫度和原子化溫度。利用內(nèi)窺鏡測出烘干溫度與時間、灰化溫度和時間。比原裝石墨管電阻大時需調(diào)低灰化溫度與原子化溫度，相反則要調(diào)高。

 

（七） 請分析工作者切記：待測樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì)，否則對石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品，后用高氯酸趕去氫氟酸的操作，高氯酸必須清除干凈，否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好，測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大，測試數(shù)據(jù)無法采用，再測標準溶液時數(shù)據(jù)不準。也可將氫氟酸分解樣品后的溶液蒸干，然后用稀酸微熱溶解。

 

（八） 石墨爐測定元素時，吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量，這樣帶來  較小的誤差，而采用峰高測量時，影響因素太多，尤其是待測樣品比較復雜，有影響峰形時，會帶來較大的誤差。

 

（九） 測定時，烘干、灰化、除殘階段，石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護；原子化階段時內(nèi)氣路停氣，或小流量氬氣，加熱時間一般為2-3秒；測定中、高溫原子化元素采用功率加熱，不采用標準石墨管或平臺石墨管而采用鍍層石墨管測定高溫元素；低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。熱除殘溫度高于原子化溫度100-200℃，加熱時間1-2秒，內(nèi)外通氬氣，可提高石墨管的使用壽命。

 

 

 

相關(guān)資料可參閱本公司參與編寫的《應用原子吸收與原子熒光光譜分析》（第二版）第四章   

 

分析技術(shù) P121～126  或者登陸shouxinzuche.com分析方法欄 查閱。